环氧丙烯酸相关四单体合成5抛光设备
环氧丙烯酸相关(四)单体合成2
4、表征
(1)环氧值的测定
按照文献采用盐酸-丙酮法测定环氧值。
(2)酸值测定
精确称取反应物1g置于250mL的锥形瓶内,加入50mL95%乙醇使其完全溶解,再滴入几滴酚酞指示剂并尽快用0.1mol/LKOH标准溶液滴定至微红色,据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,维持15~30s不褪色即为终点,然后计算酸值。式中:Ⅳ为KOH的摩尔浓度,mol/L;V为消耗KOH的毫升数,m;W为样品的质量,g;56.11为KOH的摩尔质量,g/mol中国机械网okmao.com。
(3)FITR测定
将环氧丙烯酸单酯直接涂在KBr晶片上,用BIO-RADFT3000型红外光谱仪进行测试。
(4)黏度测定
采用国产DV-1型旋转式智能数显黏度计在25℃恒温测定。
(三)结果与讨论
1、pH值对催化剂Cr(AcAc)3制备反应的影响
乙酰丙酮和氯化铬以3:1配成水溶液,溶液的pH值约为1.0,通过加入NaOH水溶液,调节溶液的pH值。研究表明,反应体系的OH值对Cr(AcAc)3的产率有很大的影响,为使反应顺利进行,获得较高的收率,在反应过程中每隔一定时间测体系的pH值。如果每隔30min对体系OH值进行一次调节(至7.0),反应2h后,Cr(AcAc)3收率仅为2%;如果每隔20min对体系pH值进行一次调节,则产品收率可达到15%;如果每隔10min对体系pH值进行一次调节,Cr(AcAc)3收率提高到60%。缩短pH值调节周期,可以明显提高催化剂的收率。
采用向反应体系中连续滴人NaOH的方式将体系pH值控制在一个恒定值,于不同pH值条件下测定Cr(AcAc)3的产率,结果如图1所示。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,从图1可以看出使pH值平稳地保持在7左右,收率可达70%。
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